X射线荧光光谱法直接测定茶叶中22种元素
发布时间 2011-01-28 浏览 20872 次
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1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

  PW1404型X射线荧光光谱仪(荷兰PHILIPS公司);50吨油压千斤顶;GBW07602(灌木枝叶标样);GBW07603(灌木枝叶标样);GBW07604(杨树叶标样);GBW07605(茶叶标样);GBW07108(岩石标样);低压聚乙烯。

1.2 工作条件

  铑靶X射线管,最高工作电压60kV,最高工作电流60mA;分光晶体有PE, LiF200, Ge; 配有流气正比计数器(FL)和闪烁计数器(SC),也可做联合探测(FS)。

1.3 标准样品制备

  茶叶中元素的含量较低。而植物类标准物质少,有些元素的含量范围小。我们采用国家级植物标样GBW07602、GBW07603、GBW07604、GBW07605和国家级岩石标GBW07108,按照不同比例进行混合,配制一套标准。每个混合标样总量为1.0000g,混匀后压片。各元素含量范围见表1。

1.3 试样制备

  将茶叶样品在60℃烘干,研磨通过200目。称取1.0000g,以低压聚乙烯镶边垫底,用30吨压力压制成直径为30mm的样片。放在干燥器中待测。

1.4 基体效应校正及谱线重叠干扰的消除

  采用X40软件中的PHILIPS模式,对元素之间的影响进行了校正。数学表达式为:

  

其中:C(i):元素i的浓度(%);

   D(i):元素i固定背景校正因子;

   L(i,1):元素1对元素i的谱线重叠校正因子;

   Z(1),Z(j):元素1,j的浓度(%),或以KCPS表示的l,j的计数率

   E(i):元素i校正曲线斜率的倒数

   R(i):元素i的净计数率

   R(s):内标元素的净计数率。如无内标,Rs为1。

   α(i,j):元素j对元素i的影响系数

  采用经验系数法对各待测元素进行线性回归。

表1 各元素含量范围

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