1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂
PW1404型X射线荧光光谱仪(荷兰PHILIPS公司);50吨油压千斤顶;GBW07602(灌木枝叶标样);GBW07603(灌木枝叶标样);GBW07604(杨树叶标样);GBW07605(茶叶标样);GBW07108(岩石标样);低压聚乙烯。
1.2 工作条件
铑靶X射线管,最高工作电压60kV,最高工作电流60mA;分光晶体有PE, LiF200, Ge; 配有流气正比计数器(FL)和闪烁计数器(SC),也可做联合探测(FS)。
1.3 标准样品制备
茶叶中元素的含量较低。而植物类标准物质少,有些元素的含量范围小。我们采用国家级植物标样GBW07602、GBW07603、GBW07604、GBW07605和国家级岩石标GBW07108,按照不同比例进行混合,配制一套标准。每个混合标样总量为1.0000g,混匀后压片。各元素含量范围见表1。
1.3 试样制备
将茶叶样品在60℃烘干,研磨通过200目。称取1.0000g,以低压聚乙烯镶边垫底,用30吨压力压制成直径为30mm的样片。放在干燥器中待测。
1.4 基体效应校正及谱线重叠干扰的消除
采用X40软件中的PHILIPS模式,对元素之间的影响进行了校正。数学表达式为:
其中:C(i):元素i的浓度(%);
D(i):元素i固定背景校正因子;
L(i,1):元素1对元素i的谱线重叠校正因子;
Z(1),Z(j):元素1,j的浓度(%),或以KCPS表示的l,j的计数率
E(i):元素i校正曲线斜率的倒数
R(i):元素i的净计数率
R(s):内标元素的净计数率。如无内标,Rs为1。
α(i,j):元素j对元素i的影响系数
采用经验系数法对各待测元素进行线性回归。
表1 各元素含量范围