催化光度法测定茶叶中的痕量锰
发布时间 2009-07-11 浏览 22337 次
在10 min内,ΔA与反应时间t呈线性关系,本法选反应时间10 min。3.2 固定时间法工作曲线 在上述选定的最佳条件下,在0.4~10 μg/L锰(II)含量范围内,ΔA值与锰含量呈线性关系,工作曲线的回归方程为ΔA=0.0629+0.00255CMn(25 mL中的ng数),相关系数为r=0.9996。3.3 精密度与检出限 本法9次测定锰(II) 4 μg/L的相对标准偏差为4.0 %。由空白值标准偏差Sbl=1.8×10-3(n=11)及工作曲线斜率,计算本法的检出限CL=3Sbl/K=8.5×10-11 g/mL。以邻啡罗啉作活化剂,测定灵敏度为 6.0×10-10 g/mL。3.4 共存离子的影响 对于4 μg/L 的锰(II),误差不大于±5%时,下列离子不干扰测定:5×104倍量的K+, Na+, Cl-,NO-3,SO2-4,Ca2+, Ba2+, NH+4;5×103倍量的Zn2+, Al3+, Mg2+, F-;1.5×103倍量的Cd2+,Cu2+; 103倍量的Pb2+, Ni2+, 柠檬酸;5×102倍量的Ag+,Cr3+, Hg2+;102倍量的Cr6+,I-,Fe3+(加入1.0 mL 8.0×10-2 mol/L NaF);50倍量的Mo(II), Co2+;20倍量的Fe3+。

  以邻啡罗啉作活化剂时,下列离子不干扰测定:5×104倍量的K+, Na+, Cl-,NO-3、SO2-4、Ca2+、Ba2+、Mg2+;5×103倍量的PO3-4, Al3+, F-;2.5×103倍量的V(V);5×102倍量的Pb2+;2.0×102倍量的Zn2+, Cu2+, Ni2+, Cd2+, Ag+, Cr3+, CrO2-4; 102倍量的Hg2+;50倍量的I-, Co2+;15倍量的Fe3+( 加入1.0 mL 2.5 %焦磷酸钠溶液);10倍量的Mo(VI);2.5倍量的Fe3+。

  由此可见,本法的选择性有较大改善。3.5 样品分析 茶叶中锰的测定 准确称取1.0 g茶叶样品于100 mL 烧杯中,加入10mL HNO3并于电炉上低温加热,待溶液变清后加25 mL HClO4,继续加热至冒白烟,蒸至近干。冷却后残渣用少量水溶解,转移至100 mL容量瓶中加水约50 mL,用NaOH调至中性,加水稀释至刻度。取适量试液,加入1.0 mL 8.0×10-2 mol/L NaF溶液,按实验方法测定,结果为(μg/g):517、523、530、527、525、520,RSD为1.1%。对所分析的茶叶样品进行锰的回收实验(n=4),回收率均在93%~107%之间。 王春(河北大学化学系,保定 071002)秦永惠(河北大学化学系,保定 071002)收稿日期:1999-02-09修稿日期:1999-06-25

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