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气相色谱条件:温度,色谱柱240℃,进样口260℃,检测器260℃;气体流速,载气(高纯氮N2 99.999%)80 ml/min; H2 70 ml/min; Air 80 ml/min。2 实验方法
称取已粉碎过20目筛的茶叶样品5.00 g于具塞锥形瓶中,加入混合溶剂15 ml、粉状活性碳约0.2 g,于振荡器上震摇20 min后,过滤于小烧杯中,用混合溶剂洗涤3次,每次用混合溶剂5 ml并震摇5 min,过滤于小烧杯中,于100℃电热块或水浴上挥发至干,自然冷却后,准确加混合溶剂0.500 ml溶解残渣,取4.0 μl进样测定。3 结果与讨论3.1 工作曲线
噻嗪酮的浓度C为 0.05,0.10,0.25,0.50,1.00,2.50 μg/ml;色谱峰面积A为949,1660,4603,11497,28828,81913(图1)。线性方程A=33529C-3013,相关系数r=0.9983。 A 标准品
B 茶叶样品
1 噻嗪酮峰图 典型色谱图 3.2 样品测定结果
用样品的峰面积对照工作曲线外标法定量